Физико-химические методы анализа
При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают.
Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.
Метод определения нитрита.
С колбас снимают оболочку, затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром 3-4 мм.
Подготовка к анализу. Растворы для осаждения белков:
Реактив Карреза 1:106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см3.
Реактив Карреза 2:220 г уксусно-кислого цинка и 30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
Насыщенный раствор буры: 50 г тетраборно-кислого натрия растворяют в 1000 см3 теплой дистиллированной воды и охлаждают до 18-22 ОС.
Проведение анализа. В мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 10 г подготовленной пробы, добавляют последовательно 5 см3 насыщенного раствора буры и 100 см3 воды с t 73-77 ОС.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до 18-22 ОС и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см3 реактива Карреза 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при 18-22 ОС. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см3 пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и проводят цветную реакцию и фотометрирование, для чего фильтрат выдерживают в темном месте при 18-22 ОС 3 мин. Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре.
Обрабатывают результаты по формуле:
Х=(М1∙200∙100∙100)/(m∙V∙106),
М1 - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/ см3;
m - навеска продукта, г;
V - количество фильтрата, см3;
106 - коэффициент перевода в граммы.
Метод определения влаги высушиванием в сушильном шкафу.
Пробы колбасных изделий 2 раза измельчают на электрической мясорубке или бытовой и тщательно перемешивают.
В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при t 101-105 ОС в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта 4-5 г и повторно взвешивают. К содержимому приливают 5 см3 этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой.
Помещают бюксу на водяную баню 80-90 ОС и, помешивая палочкой, нагревают до исчезновения запаха этилового спирта. Затем пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу при t 101-105 ОС, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание продолжают до постоянной массы. Каждое повторное взвешивание проводят после высушивания в течение 1 ч при t 101-105 ОС. результаты двух последовательных взвешиваний не должны отличаться более чем на 0,1 % массы навески.
Определение хлористого натрия (поваренной соли) аргентометрическим титрованием по методу Мора.
При подготовке пробы колбасные изделия освобождают от оболочки, 2 раза измельчают на мясорубке диаметром отверстий 3-4,5 мми тщательно перемешивают.
5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане и добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания 9при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.
5-10 см3 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра в присутствии раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.
Массовую долю хлористого натрия (Х) в % определяют по формуле:
