Методы анализа
Проведение анализа
Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см3, а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см3 приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.
Обработка результатов
Массовую долю железа Х1
%, вычисляют по формуле:
(5.3)
где m1- масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m
- масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;
V
- объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см3;
V1
- объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95
.
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 % до 0,100 %.
Аппаратура, растворы и реактивы:
- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;
- чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1990S, платиновая или фарфоровая;
- эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;
- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;
- кислота серная по ГОСТ 4204, хл.;
- кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- часы песочные на 5 мин.
Подготовка к анализу
Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и вьщерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Проведение анализа
Цилиндром отбирают 85 см3 анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.
После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.
